总算备足了%以上的蒎烯中间体了,接下来的作是去除蒎烯中的水份,把蒎烯中间体原料升温到105℃,除去微量水分。
“水份控制到多少算合格?”经过前面的塔精馏分离这一事,甘乔龙对毕业生们的作极不放心,正式投料前反复地对关键参数进行提问。
“视蛊观察蒸出液,无浑浊现象,目测透明,再取样分析水份少于0.2%。”
“在那里取样,应当注意些什么?”
“反应釜内取样,一是注意安全,二是注意取样器材不被污染,特别是气潮湿时,不能让湿空气进入取样瓶郑”
甘乔龙与何兵一番问答后,满意地点零头。
催化剂偏钛酸对水份极敏感,如果水份指标控制不合格,将导致催化剂失活,副反应大幅度增加,严重时,后处理过程中得不到合格的产品,整锅料报废。
“带水结束时,请把样品送分析室分析,结果出来告知我后才能往下投料。”甘乔龙吩咐仔细后,回到办公室。
四时后,杨翔拿着检测结果进来汇报,“三位院长,有点不对劲,三次分析结果都不一样,第一次0.2%,第二次0.3%,第三次0.2%,这让车间无法决定下一步的作。”
三次不同时间点的取样,出现三个结果,但由数据看,差别并不大,应当是外界因素影响的可能更大。三人初步判断的结果是这样。
“往下投料吧,出事我们负责。”甘乔龙下了指令,可是,这个中控点应当怎么个设置才能避免偏差?
“投料前我们一起去取个样,看一下有没有被忽略的细节。”甘乔龙拿起伞,跟着来到车间。从视蛊里看,蒸出的液体清彻透明,没有水份,雨,空气里的湿度大,是引起检测偏差的主因之一,可与微量水份之间的关系有关联但很难量化。用格氏试剂滴定本也有一定的误差,以目前设定的指标滴定,眼判断终点,差一滴就有可能出现上面所的差值。
“第二批分水时,从视蛊取样与釜中取样数据进行对比,给我得出一条曲线,然后再确定带水终点。”看了一下现场,王进水、甘乔龙伙同何兵及杨翔,作出这个决定。
“加入松节油重量的0.5%催化剂的偏钛酸,在常压下进行时,温度为130135℃。反应时间约12时后开始跟踪,每时分析一次,当α蒎烯含量降低到1%以下时,停止反应。作出含量与副反应的曲线图,才能为以后提供依据。”甘院长自个与何兵一起,在反应釜锅头盯着。